實(shí)測(cè)“GB 18585-2023”室內(nèi)裝飾裝修壁紙中甲醛釋放量

更新時(shí)間：2025-12-08

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導(dǎo)讀

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 18585-2023 室內(nèi)裝飾裝修材料壁紙中有害物質(zhì)限量》（以下簡(jiǎn)稱(chēng)《GB 18585-2023》）附錄 B 中的甲醛釋放量檢測(cè)方法與舊版標(biāo)準(zhǔn)（GB 18585-2001）相比，在檢測(cè)原理、操作條件和技術(shù)指標(biāo)上發(fā)生了根本變化。

舊方法使用吸收瓶收集甲醛，分光光度計(jì)檢測(cè)，該方法僅能檢測(cè)特定時(shí)間內(nèi)被水吸收的甲醛總量，無(wú)法反映甲醛在實(shí)際使用環(huán)境中的持續(xù)釋放特性，結(jié)果以“甲醛含量≤120 mg/kg"表示，是基于材料自身含有的甲醛總量計(jì)算的。

新方法采用氣候箱法收集甲醛，將試樣置于模擬真實(shí)居住環(huán)境的氣候箱內(nèi)，甲醛在箱內(nèi)持續(xù)釋放 24 小時(shí)后采樣，通過(guò)高效液相色譜法測(cè)定空氣中的甲醛濃度，結(jié)果以 “甲醛釋放量≤0.02 mg/m3"表示，直接關(guān)聯(lián)室內(nèi)空氣質(zhì)量，更貼近壁紙?jiān)谑覂?nèi)密閉空間中的實(shí)際釋放行為，且與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（如ISO 16000-3）接軌。

使用悟空K2025高效液相色譜儀，參照《GB 18585-2023》附錄B中甲醛釋放量的方法，測(cè)定壁紙的甲醛釋放量，為室內(nèi)裝飾裝修材料甲醛釋放量的檢測(cè)工作提供實(shí)踐參考。

一

實(shí)驗(yàn)方案

原理

將試樣按照規(guī)定的承載率放入模擬使用環(huán)境的氣候箱內(nèi)，甲醛從試樣中釋放出來(lái)，與氣候箱內(nèi)空氣混合。用填充柱采樣管采集箱內(nèi)空氣，測(cè)試采樣管內(nèi)甲醛含量，計(jì)算得出試樣的甲醛釋放量。

儀器配置及色譜條件

K2025高效液相色譜儀：K2025P4四元低壓輸液泵、K2025AS自動(dòng)進(jìn)樣器、K2025CO柱溫箱、K2025DAD二極管陣列檢測(cè)器、Wookinglab色譜工作站；

色譜柱：JinGuBang，C₁₈，4.6 mm×250 mm，5 µm或者相當(dāng)?shù)纳V柱；

流動(dòng)相：乙腈-水=60:40；

流速：1.0 mL/min；

進(jìn)樣量：25 μL；

洗針液：90%乙腈水溶液；

柱溫：30 ℃；

檢測(cè)器及檢測(cè)波長(zhǎng)：二極管陣列檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為360 nm。

二

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試結(jié)果

按照色譜條件進(jìn)行采集，甲醛-2,4-DNPH標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1.0 μg/mL）的色譜圖如圖1所示，積分結(jié)果如表1所示。

圖1 甲醛-2,4-DNPH標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖

表1 甲醛-2,4-DNPH標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖積分結(jié)果

目標(biāo)物	甲醛-DNPH
保留時(shí)間（min）	6.377
峰面積（mAU.s）	137.526
峰高(mAU)	14.019
理論塔板數(shù)	9252
對(duì)稱(chēng)/拖尾因子	0.98

由表1中數(shù)據(jù)可知，甲醛-DNPH峰的理論塔板數(shù)為9252，拖尾因子為0.98，具有良好的峰形。

含量測(cè)定結(jié)果

按照色譜條件將甲醛-DNPH標(biāo)準(zhǔn)系列工作液上機(jī)測(cè)定，甲醛-DNPH在0.05 μg/mL~5.0 μg/mL濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r＞0.9999，滿(mǎn)足《GB 18585-2023》中規(guī)定的線性相關(guān)系數(shù)至少應(yīng)達(dá)到0.995的要求。

甲醛-DNPH標(biāo)準(zhǔn)系列工作液疊加的色譜圖如圖2所示。

圖2 甲醛-DNPH標(biāo)準(zhǔn)系列工作液疊加的色譜圖

試驗(yàn)空白溶液和供試品溶液的色譜圖如圖3~圖4所示。

圖3 試驗(yàn)空白溶液的色譜圖

圖4 供試品溶液的色譜圖

經(jīng)計(jì)算，空白采樣管的甲醛含量為0.022 μg，滿(mǎn)足《GB 18585-2023》中規(guī)定的每批采樣管中空白驗(yàn)證應(yīng)滿(mǎn)足甲醛的含量＜0.15 μg的要求；壁紙?jiān)嚇拥募兹┽尫帕繛?.04 mg/m³，不滿(mǎn)足《GB 18585-2023》中規(guī)定的甲醛釋放量應(yīng)＜0.01 mg/m³的要求；兩次平行測(cè)試結(jié)果的偏差為-0.3 %，滿(mǎn)足《GB 18585-2023》中規(guī)定的平行試驗(yàn)的相對(duì)偏差應(yīng)小于20 %的要求。

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

為了驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確性，進(jìn)行低、中、高三個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，同時(shí)進(jìn)行7組平行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果匯總表如表2所示，回收率匯總表如表3所示，低、中、高三個(gè)濃度水平加標(biāo)的疊加色譜圖如圖5~圖7所示。

表2 低、中、高三個(gè)濃度水平加標(biāo)實(shí)驗(yàn)重復(fù)性數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表

由表2中數(shù)據(jù)可知，低、中、高三個(gè)濃度水平的7次加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中，保留時(shí)間的RSD范圍為0.08 %~0.15 %，濃度的RSD范圍為0.09 %~0.39 %，均具有良好的重復(fù)性。

表3 低、中、高三個(gè)濃度水平加標(biāo)實(shí)驗(yàn)回收率統(tǒng)計(jì)表

由表3中數(shù)據(jù)可知，低、中、高三個(gè)濃度水平的7次加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中，回收率均值范圍為93.94 %~96.26 %，回收率的RSD范圍為0.09 %~0.39 %，具有良好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

圖5 低濃度水平加標(biāo)疊加色譜圖

圖6 中濃度水平加標(biāo)疊加色譜圖

圖7 高濃度水平加標(biāo)疊加色譜圖

三

結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用悟空四元低壓梯度泵搭配二極管陣列檢測(cè)器，使用乙腈-水（60:40）為流動(dòng)相，在360 nm條件下測(cè)定壁紙?jiān)嚇拥募兹┽尫帕?，?shí)驗(yàn)結(jié)果表明：

甲醛-DNPH峰的理論塔板數(shù)為9252，拖尾因子為0.98，具有良好的峰形；

甲醛-DNPH在0.05 μg/mL~5.0 μg/mL濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r＞0.9999，滿(mǎn)足《GB 18585-2023》中規(guī)定的線性相關(guān)系數(shù)至少應(yīng)達(dá)到0.995的要求；

空白采樣管的甲醛含量為0.022 μg，滿(mǎn)足《GB 18585-2023》中規(guī)定的每批采樣管中空白驗(yàn)證應(yīng)滿(mǎn)足甲醛的含量＜0.15 μg的要求；

壁紙?jiān)嚇拥募兹┽尫帕繛?.04 mg/m³，不滿(mǎn)足《GB 18585-2023》中規(guī)定的甲醛釋放量應(yīng)＜0.01 mg/m³的要求；兩次平行測(cè)試結(jié)果的偏差為-0.3 %，滿(mǎn)足《GB 18585-2023》中規(guī)定的平行試驗(yàn)的相對(duì)偏差應(yīng)小于20 %的要求；

低、中、高三個(gè)濃度水平的7次加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中，保留時(shí)間的RSD范圍為0.08 %~0.15 %，濃度的RSD范圍為0.09 %~0.39 %，均具有良好的重復(fù)性；

回收率均值范圍為93.94 %~96.26 %，回收率的RSD范圍為0.09 %~0.39 %，具有良好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

因此，悟空K2025高效液相色譜儀滿(mǎn)足《GB 18585-2023室內(nèi)裝飾裝修材料壁紙中有害物質(zhì)限量》中壁紙甲醛釋放量測(cè)定的需求。

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